1 活性炭表征方法
( 1) 紅外光譜FT-IR分析
紅外光譜用于分析分子結(jié)構(gòu)并且對(duì)樣品基本沒(méi)有限制,是分子結(jié)構(gòu)研究中的一種公認(rèn)的分析工具和有效手段。紅外光譜可用來(lái)對(duì)分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵進(jìn)行研究,利用其測(cè)定的鍵長(zhǎng)、鍵角數(shù)據(jù),來(lái)推測(cè)分子立體的結(jié)構(gòu)構(gòu)型。紅外光譜由于其樣品處理簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)單以及樣品使用量少而被廣泛的使用于材料表征中, 主用應(yīng)用領(lǐng)域有:催化材料的組成分析以及表面基團(tuán)的定性分析等。
( 2)掃描電鏡SEM分析
掃描電鏡( SEM)是利用聚焦電子束在試樣的進(jìn)行表面逐點(diǎn)成像,是一種介于透射電鏡和化學(xué)顯微鏡之間的微觀形貌的觀察手段。SEM 具有放大倍數(shù)可調(diào) ( 5 倍~30 萬(wàn)倍)、成像立體感強(qiáng)、樣品損傷和污染較小等優(yōu)點(diǎn)。隨著技術(shù)的改進(jìn),采用跟高的電壓和真空度來(lái)減少電子束破壞樣品的程度、改進(jìn)計(jì)算方法、采用更好物鏡等手段,可以獲得更好
的觀測(cè)效果以及孔徑的三維結(jié)構(gòu)。目前,該分析技術(shù)已經(jīng)成為了有序的介孔材料孔結(jié)構(gòu)觀測(cè)的有效方法。
( 3)孔徑孔容及比表面積分析
氣體吸附法是比表面積和孔結(jié)構(gòu)分析的有效手段。該方法通常采用 77K 下的 N2,也可以用 Ar, Kr 和 CO2。圖 1是吸附等溫線,根據(jù)等溫線的形狀判斷孔結(jié)構(gòu)。
氣體吸附等溫線的特點(diǎn):
① Ⅰ 型等溫線:在低壓力區(qū),氣體吸附增長(zhǎng)快速,之后隨著壓力的升高,吸附相對(duì)穩(wěn)定為一個(gè)平臺(tái)。一般來(lái)講, 活性炭、分子篩沸石和某些多孔氧化物,表現(xiàn)出這種等溫線。
② Ⅱ 型等溫線:由非孔或大孔的固體產(chǎn)生。
③ Ⅲ 型等溫線:在非孔材料或大孔固體上發(fā)生,不常見(jiàn)。
④ Ⅳ 型等溫線:由介孔的固體產(chǎn)生。
⑤ Ⅴ 型等溫線:由微孔和介孔固體產(chǎn)生,相對(duì)不常見(jiàn)。
⑥ Ⅵ 型等溫線:來(lái)源于均勻的、非孔的表面依次多層吸附。
圖1 氣體吸附等溫線分類
由于熱力學(xué)因素或是孔連接性質(zhì)或者是二者協(xié)同效果,介孔材料的等溫線會(huì)出現(xiàn)滯后環(huán)。根據(jù) IUPAC 建議,滯后環(huán)可以分為圖 2的 4 類。 H1 型滯后環(huán)可在孔徑分布較窄的介孔材料以及尺寸均勻的球形顆粒的聚集體中觀察得到。 H2 型滯后環(huán)對(duì)應(yīng)于很差的 孔道連接特性或墨水瓶孔。 H3 與 H4 型滯后環(huán)通常對(duì)應(yīng)狹縫孔。 H3 型可在片狀顆粒材料或楔形孔材料中觀察到, H4 型對(duì)應(yīng)的孔分布較窄,比如活性炭中的孔。
( 4) XRD晶相分析
X 射線衍射是通過(guò)測(cè)定樣品的特征衍射線以及其強(qiáng)度來(lái)實(shí)驗(yàn)其定性分析和定量分析。對(duì)于孔徑大于 1nm 的多孔材料,通過(guò)小角散射技術(shù)分析其結(jié)構(gòu),但是單獨(dú)使用小角技術(shù)很難準(zhǔn)確確定其介孔結(jié)構(gòu),即使是高度有序的介孔的材料,其有序狀態(tài)和對(duì)稱性仍比唯恐結(jié)晶材料少,所以觀測(cè)到的散射圖的數(shù)量也相對(duì)較少。因此,可以通過(guò)該技術(shù)與透射電鏡分析激素和可以準(zhǔn)確的判斷結(jié)構(gòu)材料的結(jié)構(gòu)。
2 活性炭分析測(cè)試方法
果殼活性炭的分析測(cè)定依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 12496―1999 或林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。
圖 2 吸附-脫附滯后環(huán)分類