將82 g化合物16的粗品溶于660 mL的二氯甲烷(DCM)中, 后將328 mL三氟乙酸加入到體系中, 室溫反應3 h, TLC監(jiān)測原料反應完全.直接將反應體系減壓濃縮除去溶劑, 后向體系中加入飽和NaHCO3溶液, 將pH調節(jié)為7, 之后向體系中加入400 mL的乙酸乙酯進行萃取、分液, 收集乙酸乙酯相, 水相再次用乙酸乙酯萃取(200 mL×2), 合并有機相, 并用300 mL的飽和NaCl溶液洗滌, 之后用無水Na2SO4干燥, 減壓濃縮除去溶劑, 得72 g黃色粘稠物, 對產(chǎn)物粗品進行重結晶:向體系中加入50 mL的乙酸乙酯加熱至75 ℃, 向其中緩慢加入75 mL甲基叔丁基醚, 有白色固體析出, 后自然恢復至25℃, 過濾、收集固體, 真空干燥得19.5 g白色固體, 即中間體10, m.p. 116.5~117.2 ℃, 與上步反應收率合計為54%. 1H NMR (400 MHz, Chloroform-d) δ: 7.96 (d, J＝5.9 Hz, 1H), 6.93~6.98 (m, 1H), 6.75 (dd, J＝6.1, 1.9 Hz, 1H), 4.37~4.49 (m, 2H), 3.80 (t, J＝8.1 Hz, 2H), 3.51~3.59 (m, 2H), 3.43~3.50 (m, 2H), 3.27~3.42 (m, 2H), 1.89~1.99 (m, 1H), 1.72~1.82 (m, 2H), 1.59~1.69 (m, 1H), 1.37~1.47 (m, 1H), 1.01 (d, J＝6.0 Hz, 3H); IR (KBr) ν: 3419.94, 3295.1, 3158.42, 2964.13, 2926.95, 2371.29, 1700.87, 1691.3, 1639.83, 1605.56, 1547.82, 1483.84, 1433.89, 1297.29, 1277.34, 824.2 cm-1; HR-ESI-MS calcd for C14H22BrN4O [M+H]+ 342.2530, found 342.2510.
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