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叔丁基鋰的生產(chǎn)方法2018-02-05

叔丁基鋰,也稱tert-丁基鋰、t-丁基鋰。高度易燃,可在空氣中自燃,儲存時必須以干燥氮氣保護,使用時也必須非常小心。是一個有機鋰化合物,是有機合成中的超強堿。

叔丁基鋰的生產(chǎn)方法以及注意事項.jpg

叔丁基鋰的生產(chǎn)方法

由鹵代叔丁烷與金屬鋰在戊烷中反應(yīng)制得。

將鋰與少量鈉一起熔融于干燥的礦物油中,同時加兒滴油酸以防止銼沙粘結(jié)。激烈振蕩幾秒鐘后冷卻,在薄薄一層玻璃毛上過濾,用乙醚洗滌,然后將鏗砂轉(zhuǎn)移到1升的三頸中。此法制得的鈕砂直徑約1毫米,呈淺銀灰色。 在三頸燒瓶上裝置封閉式攪拌器、頂端有氣體導(dǎo)入管的恒壓滴液漏斗和與一個礦物油計泡計連接的氣體導(dǎo)出管 計泡計用來指示氮氣及其它氣體的流通情況)。瓶上的玻璃接頭都應(yīng)涂上潤沿脂。用袒絲做成的Hershberg攪拌器能更有效地攪動混合物,以避免鏗砂被形成的鹽所復(fù)蓋或沉降于瓶底而不再繼續(xù)反應(yīng)。溫度計經(jīng)氣體導(dǎo)管插入瓶中 將三頸燒瓶置于干冰一丙酮浴中冷卻,加300一400毫升乙醚。在一30℃一40℃和2一3小時內(nèi),滴加在室溫下與乙醚等體積的叔丁基氯??刂茰囟炔怀^一30℃,以使反應(yīng)順利進行〔若超過一30℃,會產(chǎn)生更多的不飽和烴而急速逸出氣體;但若過 分冷卻,如在一70℃,反應(yīng)則很慢產(chǎn)率75% 也可用戊烷作溶劑0.2%的金屬鈉和青酮粉未作銼的活化劑來制備此試劑。

叔丁基鋰的注意事項

叔丁基鋰溶液高度易燃,暴露于空氣或濕氣時易起火燃燒,儲存時必須以干燥氮氣保護,使用時也必須非常小心。對叔丁基鋰的操作應(yīng)在無水無氧條件下進行,并穿戴好護目鏡、防腐手套等安全裝備。一旦著火,應(yīng)用干粉滅火器撲滅,千萬不可使用含水或氯代烷烴的滅火器。叔丁基鋰參與的反應(yīng)必須在隔絕空氣和濕氣的氮氣或氬氣保護下進行。由于反應(yīng)會放熱,因此應(yīng)控制反應(yīng)在低溫下進行。

化學(xué)慧定制合成事業(yè)部摘錄

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