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間二硝基苯的合成方法和用途2018-04-26

間二硝基苯是一種無色黃色粉末,有揮發(fā)性。微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯等。有毒。用作聚合反應(yīng)的分子型阻聚劑,薄層色譜法顯色試劑,有機(jī)合成。,生產(chǎn)染料中間體間氨基苯甲醚,有機(jī)合成及用作染料中間體,用作分析試劑、催化劑、腐蝕抑制劑,并用于制造炸藥。

間二硝基苯.jpg

間二硝基苯的合成方法

1.由硝基苯經(jīng)混酸硝化而得。二硝基苯粗品用亞硫酸鈉溶液精制。精制濾液主要含硝基苯磺酸鈉,這是鄰二硝基苯和對二硝基苯與亞硫酸鈉反應(yīng)的產(chǎn)物。硝基苯用混酸硝化時(shí),生成物中間二硝基苯約占88%、鄰二硝基苯占10%、對二硝基苯占2%。異構(gòu)體的分離方法,還有利用三者對乙醇或苯的溶解度不同而設(shè)計(jì)的后處理過程。

2.在攪拌下,將硫酸、硝酸、水以適當(dāng)比例混合均勻,使之為含硫酸60%、含硝酸20%的混酸溶液,并冷卻至25℃,不斷攪拌下緩慢加入98%的硝基苯(硝基苯∶混酸=1∶2.7) ,溫度先控制在35℃以下,加入一半硝基苯后,將溫度升至35~55℃,直至加完。然后升溫至80~90℃,保溫?cái)嚢?h:

反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至70℃,加冷水稀釋靜置分層,上層為粗品二硝基苯。攪拌下將分出的粗二硝基苯加到2.5%左右的70℃堿液中,控制溫度不超過80℃,加完后降溫至65℃,然后將事先配制好的95%的亞硫酸鈉溶液慢慢加入,控制溫度為70~75℃,攪拌1~2h,測定熔點(diǎn)合格后,降溫,濾出沉淀,用熱水洗滌,冷后過濾,再用無水乙醇重結(jié)晶,即得成品。

間二硝基苯的用途

1.用作聚合反應(yīng)的分子型阻聚劑,用量約為0.001%~0.10%。本品用硫化銨還原生成間硝基苯胺,用強(qiáng)還原劑還原生成間苯二胺,是染料和有機(jī)合成的中間體。

2.用作薄層色譜法顯色試劑,用于檢測強(qiáng)心甘類、3-氧類固醇和D-氧類固醇。還用于有機(jī)合成。

3.用于生產(chǎn)染料中間體間氨基苯甲醚。也用作生產(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥的原料。

4.用于有機(jī)合成及用作染料中間體,用作分析試劑、催化劑、腐蝕抑制劑,并用于制造炸藥。

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