對于溶劑內部的水氧的處理： 可以用分子篩處理水分。溶劑中的氧氣可以用蓋在瓶口的橡膠隔膜，插入一支長注射針頭，向溶劑中鼓入純化過的惰性氣體，另留一個出氣孔。重復置換幾次氣體即可除去溶劑內氧氣。
以下介紹幾種溶劑純化的方法：
(1）無水乙醚： 將市售的500mL瓶裝分析純乙醚的外蓋取下，用針將內蓋刺上一些小空，再將6g金屬鈉碎片加入到瓶內蓋上內蓋，搖晃后靜止放置過夜后搖晃如果沒有氣泡產生可用做一般的無水操作試劑，如果還有氣泡生成，則需要再加入金屬鈉碎片進行處理。
(2)無水正己烷： 無水正己烷的處理方法同無水乙醚。
(3)無水四氫呋喃： 無水四氫呋喃的處理方法同無水乙醚。
(4)無水氯代正丁烷： 將市售的500mL瓶裝分析純氯代正丁烷倒入到1000mL的單口燒瓶內加入10g無水氯化鈣加熱回流3h,回流時回流管末端需加一個氯化鈣干燥管干燥，會流完畢后用傾斜法進行固液分離即可。
(5)無水溴代正丁烷： 無水溴代正丁烷的處理方法同無水氯代正丁烷。
(6)無水丙酮： 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有：
1.于250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀回流，若高錳酸鉀紫色很快消失，再加入少量高錳酸鉀繼續回流，至紫色不褪為止。然后將丙酮蒸出，用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣干燥，過濾后蒸餾，收集55~56.5℃的餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多，否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
2.將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層，再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行干燥。最后蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法1要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
由于簡單的處理有時不能滿足特殊反應的需要，故下面簡單介紹幾種常用的無氧無水溶劑的處理方法： (1)無氧無水四氫呋喃： 將分析純四氫呋喃，用顆粒狀氫氧化鈉干燥(至氫氧化鈉不脫皮，不變糊狀)。倒出上清液，壓入鈉絲，回流2h，然后在常壓下蒸餾，收集正沸點，壓入鈉絲，干燥保存。 將上述處理過的無水四氫呋喃的上清液倒在蒸餾瓶中，加入鈉片或鈉絲，再加固體二苯甲酮，有深藍色二苯酮鈉產生。加蓋，不斷振搖，使它與溶劑中的氧充分作用，放置數小時或過夜后，溶液保持深藍色不褪(有過量的二苯甲酮存在)。然后在惰性氣氛下常壓蒸餾。操作如上述步驟。蒸餾后，殘存的過量二苯酮鈉密閉保存，可用于下次處理溶劑。 無水四氫呋喃還可用氫化鈣或氫化鋰鋁處理，但氫化鋰鋁價格較貴。
(2)無水無氧乙醚： 在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均勻后加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液（配制方法是FeSO47H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。 醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉干燥。其方法是：將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動，然后蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置后，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然后再壓入鈉絲。 用二苯酮鈉處理，在惰性氣氛下常壓蒸餾制得無水無氧乙醚。具體操作參見無氧無水四氫呋喃。 其它的醚類溶劑也可以用二苯酮鈉處理，制備無氧無水溶劑。
(3)無氧無水甲醇： 將5g潔凈的干鎂屑和0.5g碘加50–75mL“絕對”甲醇放在2L圓底燒瓶中，溫熱使反應引發，反應激烈，直至碘色消失，所有的鎂屑轉變為白色的甲醇鎂糊狀物。再加1L甲醇，回流2–3h。然后在惰性氣氛下常壓蒸餾。 (4)無氧無水乙醇： 無氧無水乙醇處理方法同無氧無水甲醇。
