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▲第一作者：鞏鵬、唐燦；

通訊作者：孫正宗、李巧偉；

通訊單位：復旦大學

DOI：10.1021/acscentsci.1c01578

背景介紹

CO₂是人們呼吸產生的小分子，也是化石能源燃燒排放的溫室氣體；晶體管是現代半導體電子中制造0或1的基礎單元。這兩者之間會發生什么奇妙的聯接？我們可不可以從CO₂出發，合成高質量的碳基半導體材料，制備具有開關功能的“綠色”晶體管呢？在“碳中和”的背景下，科學家們通過光、電、熱催化途徑，將CO₂轉化為具有高附加值的化學品，既實現了固碳、減排，又為我們的生活提供了豐富的物資和材料。而眾多的碳基化學品材料中，具有大π共軛體系和特殊能帶結構的雙層石墨烯，在下一代電子器件和扭轉電子學中顯示出巨大的潛力。與傳統石墨烯生長中廣泛采用的甲烷分子相比，CO₂中的碳原子可以參與構建石墨烯的骨架，而氧原子可以開啟銅表面的碳擴散通道；碳、氧原子協同促進雙層石墨烯的成核和快速生長。

研究方法

基于以上實驗構想，復旦大學的孫正宗課題組與李巧偉、朱顥課題組合作，利用化學氣相沉積（CVD）方法，通過預先將CO₂活化為碳組分和氧組分，調節反應體系總壓，精準控制碳氧比。碳組分是石墨烯生長的基本原料，適量的氧組分可以有效地促進雙層石墨烯成核和快速生長，并能抑制無定形碳和多層石墨烯晶核的生長。????

▲TOC:?CO₂分子構筑雙層石墨烯電子器件（Credit: Xiang Yao/Sun Lab）

成果簡介

我們從簡單的CO₂分子出發，通過調節生長窗口即碳組分和氧組分的比例，突破銅表面的自限制生長，最終將CO₂精準還原為高質量的雙層石墨烯單晶。其中，單晶的生長速率高達300 μm/h，是目前已知的最快的雙層石墨烯生長速率。此外，我們制備的雙層石墨烯晶體管的室溫遷移率可達2346 cm²?V^-1?s^-1，在下一代電子器件和扭轉電子學中有很好的應用前景。

圖文導讀

▲圖1.?雙層石墨烯單晶生長示意圖

我們首先搭建了如圖1所示的雙溫區CVD裝置。在還原氣氛下，CO₂首先在第一個溫區被預先催化活化，活化組分在第二個溫區的銅箔上實現了雙層石墨烯的快速生長?；钚越M分可以通過氣相色譜進行定量分析和精準調控。

▲圖2.?雙層石墨烯單晶的結構表征

我們通過光鏡、拉曼光譜和透射電子顯微鏡等手段表征了雙層石墨烯單晶的宏觀性質和微觀結構。雙層石墨烯單晶的平均尺寸為200 μm，CO₂不僅為石墨烯生長提供碳源，還可以刻蝕掉生長過程中的無定形碳，得到高質量的石墨烯。在透射電子顯微鏡下，我們可以清晰地觀察到雙層石墨烯的邊緣和晶格結構。值得注意的是，在雙層石墨烯產物中，AB堆積和30°旋轉的雙層石墨烯比例約為3:1。

▲圖3.?雙層石墨烯單晶生長動力學

我們通過掃描電子顯微鏡記錄了石墨烯的生長過程。當反應時間為10 min時，單層石墨烯還未完全成膜，此時已經有雙層石墨烯的晶核出現在單層石墨烯上；當反應時間為20 min時，雙層石墨烯和多層石墨烯晶核之比高達50；當反應時間達到40 min時，單層石墨烯完全成膜，雙層石墨烯的晶核迅速長大，最大尺寸達到220 μm，生長速率高達300 μm/h。此時，雙層石墨烯單晶的晶體尺寸和覆蓋度都達到了最優值，覆蓋度達到65%。

▲圖4.?雙層石墨烯單晶生長機理

因為體系壓力與氧、碳組分之比呈現負相關性，我們通過調節體系壓力來優化雙層石墨烯的生長窗口。壓力范圍為1100?1200 Pa，即氧組分與碳組分之比為2.3?2.6是雙層石墨烯的最佳生長窗口。為了進一步研究雙層石墨烯的生長機理，我們通過氣相色譜分析了反應體系的氣體組分含量。當沒有對CO₂預先活化時，沒有石墨烯生成，同時氣相組分中沒有甲烷存在，這證明甲烷是生長石墨烯的有效碳源。將碳源替換為甲烷，僅有單層石墨烯生成。另外將生長基底銅箔在還原氣氛下退火處理清除銅箔中殘余的氧，在碳源為CO₂時，依然可以在氫氣退火處理過得銅箔上制備出雙層石墨烯，以上證明正是來自CO₂的氧促進了雙層石墨烯的生長。進一步實驗表明氧組分可以在單層石墨烯上刻蝕出缺陷作為雙層石墨烯的成核位點。適量的氧組分還可以抑制多層石墨烯生長，高選擇性生長雙層石墨烯。

▲圖5.?雙層石墨烯晶體管

為了評估雙層石墨烯的器件性能，我們將其制備成場效應晶體管。在室溫條件下，該材料的場效應晶體管顯示出2346 cm²?V^-1?s^-1的遷移率。

總結與展望

我們提出了一種獨特的催化策略，精準地將CO₂還原為高質量、大尺寸的雙層石墨烯單晶。在氧組分的作用下，雙層石墨烯單晶的生長速率高達300 μm h^-1。氧組分還可以抑制多層石墨烯生長，促進雙層石墨烯成核，提高雙層石墨烯的選擇性。以CO₂為碳源生長的雙層石墨烯單晶顯示出優良的器件特性，為下一代電子和旋轉電子器件提供了“綠色”的合成方案。

作者簡介

復旦大學孫正宗課題組主要致力于二維材料異質結構和能帶工程，二維電子器件和電化學器件等方面的研究。孫正宗教授于南京大學、美國萊斯大學分獲化學學士（2004年）與化學碩士（2007年）、化學博士（2011年）學位。2012年在美國加州大學伯克利分校的物理系從事博士后研究。2013年獲中組部海外人才計劃，同年加入復旦大學擔任研究員、博士生導師。已經在Nature，Science，JACS，Nat. Comm.，ACS Cent.Sci.，ACS Catal.，Chem Mater.等學術期刊上發表論文，研究成果多次獲國際權威科技媒體報道。

文章信息

Peng Gong,?Can Tang,?Boran Wang,?Taishi Xiao,?Hao Zhu,?Qiaowei Li*, Zhengzong Sun*.?Precise CO₂?Reduction for Bilayer Graphene.?

ACS Cent. Sci.?

https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acscentsci.1c01578

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