將170.7 g的化合物12加入到3 L的甲苯中, 之后依次向上述體系中加入55.2 g的N-乙酰基咪唑烷酮、175.4 g Cs2CO3、20.6 g Pd2(dba)3和22.8 g Xantphos...
將100 g的2-氨基-4-溴吡啶溶于2 L的DMF中, 將體系置于低溫反應釜中冷卻, 使溫度降至-5 ℃, 之后將89.2 g質量分數為60%的NaH分批加入到上述反應體系...
??? 利用Fmoc固相合成策略, Wang樹脂為載體, 合成了3條[4 Trt+2 Acm]保護的利那洛肽線性前體化合物(圖 1).
圖1 三條[4 Trt+2 Acm]保護的利...
實驗記錄是研發工作的真實再現,是研究工作和成果的重要憑證;是撰寫論文、藥品申報材料的主要依據;也是試驗中出現問題時,分析實驗失敗原因,找...
很多新手在過柱子干法上樣時候有很多疑慮,比如用石油醚濕法裝柱后,是先用淋洗劑將柱子平衡后再上樣好呢?還是石油醚裝柱后直接上樣,還是之后再...
在氮氣保護下,四氫呋喃做溶劑,反應碳酸鉀溶液催化劑,加了300微升的碳酸鉀溶液,反應結束后過柱子純化,然后進行后處理,
開的量不大的情況下, ...
???? 用氯化亞砜酰氯化選用沸點低于氯化亞砜的溶劑個人認為是可以的,一般最少兩個eq,如果化合物結構穩定,直接做溶劑回流都可以。
??? 如果擔心...
????? 金屬鈉和回收甲醇反應有時會出現反應劇烈,金屬鈉散開變白,甲醇鈉溶液發黑的現象個人認為可能是反應了!生成氫氣,鈉太活潑了,燃燒溶了,...
三苯基膦還原疊氮的后處理中有三苯基氧膦產生不一定是反應產生的,也可能自身氧化產生的,另外用鹽酸處理時硼酸脂可能變為硼酸了,后續的調節ph會...
有些初次使用旋蒸儀的,會有很多疑問,比如溶劑沸點比水高的會留在原燒瓶內嗎,而沸點比水低的會留在與冷凝管相連的那個燒瓶內,例如丙酮?另外水溫的...